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2-巯基苯并噻唑的制備方法
2021-01-05

        2-巯基苯并噻唑有許多生産方法,但主要是分别以苯胺、鄰硝基氯苯和二苯硫脲為原料的3種方法。

        1、以苯胺為原料,苯胺、二硫化碳和硫磺通常在高壓釜中直接反應,也可用脂肪胺、二甲基甲酰胺、三唑烷和甲醛代替二硫化碳使苯胺與硫磺在高壓下反應。以苯胺為原料,反應壓力較高,一般在4MPa以上,可達15MPa,故又稱高壓法。

        2、以鄰硝基氯苯為原料,鄰硝基氯苯與硫化鈉、多硫化鈉或硫化氫反應,可還原為鄰氨基硫酚。通過與二硫化碳進一步反應制備了促進劑M。有些方法反應時間長(硫化鈉約20小時),但可以在常壓或低壓下進行。

        3、該法以二苯硫脲為原料,反應壓力介于上述兩種方法之間,一般稱為中壓法。

        其制備方法是以鄰氯硝基苯、多硫化鈉、二硫化碳為原料,在110~130℃和343kpa壓力下生産2-巯基苯并噻唑鈉鹽,然後用硫酸酸化,用水洗滌得到産品。苯胺、二硫化碳、硫磺在200℃左右反應,在7.85MPa壓力下250~260℃保溫2.5h,用氫氧化鈉溶解于鈉鹽中,調節pH值至9,濾液在38~40℃過濾、酸化、中和,也可得到2-巯基苯并噻唑,洗滌和幹燥以獲得産品。

        苯胺、二硫化碳、硫磺依次加入冷凝釜中。投料比為(mol)∶1∶0.96∶0.36。在8.1mpa下加熱至260℃。2小時後,縮合反應結束。得到2-巯基苯并噻唑粗品。冷卻後轉入中和釜。濾液轉入酸化釜,用硫酸酸化至pH值6-7。濾餅,用水沖洗兩次,幹燥、粉碎、過篩、包裝,即得成品。


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